El reto principal del proyecto consiste en demostrar el potencial del uso de la lignina kraft, subproducto generado en la industria de la pulpa de celulosa, como fuente para la producción de vainillina, de cara a generar un producto de alto valor añadido a partir de materiales de origen renovable a un precio competitivo.
Los objetivos específicos de este proyecto incluyen:
• Evaluación y selección de las condiciones del proceso de producción y separación de vainillina a partir de KL.
• Desarrollo y optimización del proceso en discontinuo para la producción y separación de vainillina a escala de
laboratorio, empleando sustrato real (KL obtenida a partir de las lejías negras, suministrada por ENCE).
• Modelado, diseño y ejecución del proceso en continuo para la producción y separación de vainillina en planta
piloto.
• Validación de la producción en continuo en planta piloto a escala laboratorio
• Validación del producto acorde a los requisitos del mercado
• Análisis de viabilidad industrial: escalado del proceso, balances de masa y energía, especificación de equipos,
logística de suministro a planta de lignina y estudio de costes.
El proyecto se desarrolla en 3 fases de trabajo, en un periodo de 36 meses, secuenciadas de forma que deben superarse los hitos antes de continuar con las siguientes fases del proyecto.
En primer lugar se realizan los trabajos de evaluación, desarrollo y optimización del proceso de producción y separación de vainillina a escala de laboratorio. Los primeros 18 meses se trabaja en discontinuo con las instalaciones disponibles para, una vez demostrada la viabilidad del proceso, iniciar la fase de la producción en continuo a escala de pequeña planta de laboratorio (“bench scale”). Durante los últimos 6 meses se realiza la fase del análisis de viabilidad de la industrialización del proceso propuesto.
Dado el estado actual de estas tecnologías y los antecedentes de la empresa tractora, se propone evolucionar desde un TRL3 a un TRL 5, pasándose de un estado de concepto a su optimización a escala piloto/de laboratorio para validar la viabilidad técnico/económica de la industrialización del proceso.
Cener es el responsable de liderar, coordinar y desarrollar el proyecto durante las distintas fases realizando los trabajos de evaluación, desarrollo y optimización de las rutas de generación y separación de vainillina tanto a escala de laboratorio como en la fase de la producción en continuo.
Durante las primeras fases Ence suministra a Cener las cantidades de KL purificada necesaria para el desarrollo de las tareas implicadas, revisa el plan de trabajo y las metodologías a emplear realizando una revisión crítica de los resultados. La fase del análisis de viabilidad de industrialización del proceso propuesto se realizará en colaboración entre ambas partes siendo Cener el responsable de liderar dicha fase.
En lo referente al desarrollo del proyecto, hasta la fecha, no se han producido desviaciones en coste pero si en plazo.
La lignina kraft procede de la extracción de pulpa de papel de la madera de eucalipto por lo que los rendimientos de vainillina identificados indican que el proceso es menos competitivo frente al uso de maderas (ej: pino). Respecto a la escala o al escalado del proceso no se han identificado experiencias de producción de vainillina a partir de KL a escala comercial.
Únicamente se dispone de información de experiencias a escala de laboratorio o piloto mayoritariamente en procesos batch o discontinuo.
El análisis de la lignina kraft de eucalipto purificada suministrada por ENCE está dentro de los rangos esperados para esta tipología de lignina. Los resultados indican que está altamente condensada con pesos moleculares bajos y con muy bajos contenidos en carbohidratos y cenizas lo que indica una alta pureza aunque presenta contenidos en azufre altos respecto de los valores bibliográficos.
Los ensayos de despolimerización indican unos rendimientos bajos (del 25% del potencial) por lo que es necesario estudiar la forma de optimizar la reacción para mejorarlos. Las actividades en curso para intentar mejorar los rendimientos incluyen: optimizar la inyección de O2, probar a inyectar aire en vez de O2, evaluar el efecto de azufre (utilizar lotes con menor contenido) y modificar la carga de KL del reactor. El objetivo debe ser optimizar la relación entre la producción de monómeros y la degradación de éstos a ácidos fórmico y acético.
La complejidad a la hora de diseñar un sistema de separación y purificación ha obligado a cambiar la estrategia a la hora de completar dicha tarea. La corriente a tratar generada durante la despolimerización de lignina por vía oxidativa básica para la producción de vainillina se caracteriza por sus altos pH (11-12) y temperatura (120-180oC) además de una composición compleja. Por tanto, las posibilidades a la hora de platear un esquema de proceso para la separación y purificación de vainillina obtenida a partir de la despolimerización por vía oxidativa de la lignina kraft son múltiples siendo necesario realizar una serie de pruebas a escala de laboratorio aplicado sobre muestras reales.
Se ha decidido una primera aproximación consistente emplear un sistema de filtración con membrana para valorar el uso de esta tecnología dentro del esquema de proceso. El hecho de que la lignina kraft de ENCE presente una polidispersidad baja representa una ventaja a la hora de implementar esta técnica de separación. Se han caracterizado las fracciones en peso molecular de la corriente generada tras la despoimerización para definir las necesidades del equipamiento para la separación de la vainillina recurriéndose a la subcontratación de ensayos antes de efectuar ningún tipo de inversión con el objetivo de realizar pruebas de concepto.
Por otro lado, en paralelo, se están llevando a cabo una serie de ensayos de extracción líquido-líquido (liq-liq) con distintos tipos de disolventes para extraer los monómeros de forma que posteriormente permitan su recuperación por destilación. La separación se puede llevar a cabo mediante precipitación por acidificación o mediante extracción directa sobre la solución básica y posterior precipitación.
Al margen de los ensayos de filtración y extracción está pendiente diseñar y evaluar una estrategia de cristalización para purificar los monómeros.
Teniendo en cuenta el desarrollo del proyecto hasta la fecha en cuanto a las dificultades surgidas se ha realizado una revisión de las tareas del mismo para replantear un Cronograma más realista frente al reto tecnológico que supone la consecución de los objetivos planteados inicialmente. Esto va a requerir prolongar el proyecto del M36 al M48 alargándose la Tarea de
Selección y optimización de un sistema de separación cuyo desarrollo tecnológico es el verdadero reto del proyecto.
