Los objetivos específicos de este proyecto incluyen:
• Evaluación y selección de las condiciones del proceso de producción y separación de vainillina a partir de KL.
• Desarrollo y optimización del proceso en discontinuo para la producción y separación de vainillina a escala de
laboratorio, empleando sustrato real (KL obtenida a partir de las lejías negras, suministrada por ENCE).
• Modelado, diseño y ejecución del proceso en continuo para la producción y separación de vainillina en planta
piloto.
• Validación de la producción en continuo en planta piloto a escala laboratorio
• Validación del producto acorde a los requisitos del mercado
• Análisis de viabilidad industrial: escalado del proceso, balances de masa y energía, especificación de equipos, logística de suministro a planta de lignina y estudio de costes.
El proyecto se desarrolla en 3 fases de trabajo, en un periodo de 48 meses, secuenciadas de forma que deben superarse los hitos antes de continuar con las siguientes fases del proyecto. En primer lugar se realizan los trabajos de evaluación, desarrollo y optimización del proceso de producción y separación de vainillina a escala de laboratorio. Los primeros 18 meses se trabaja en discontinuo con las instalaciones disponibles para, una vez demostrada la viabilidad del proceso, iniciar la fase de la producción en continuo a escala de pequeña planta de laboratorio (“bench scale”). Durante los últimos 6 meses se realiza la fase del análisis de viabilidad de la industrialización del proceso propuesto.
Dado el estado actual de estas tecnologías y los antecedentes de la empresa tractora, se propone evolucionar desde un TRL3 a un TRL 5, pasándose de un estado de concepto a su optimización a escala piloto/de laboratorio para validar la viabilidad técnico/económica de la industrialización del proceso.
CENER es el responsable de liderar, coordinar y desarrollar el proyecto durante las distintas fases realizando los trabajos de evaluación, desarrollo y optimización de las rutas de generación y separación de vainillina tanto a escala de laboratorio como en la fase de la producción en continuo.
Durante las primeras fases ENCE suministra a CENER las cantidades de KL purificada necesaria para el desarrollo de las tareas implicadas, revisa el plan de trabajo y las metodologías a emplear realizando una revisión crítica de los resultados. La fase del análisis de viabilidad de industrialización del proceso propuesto se realizará en colaboración entre ambas partes siendo Cener el responsable de liderar dicha fase.
La lignina kraft procede de la extracción de pulpa de papel de la madera de eucalipto por lo que los rendimientos de vainillina identificados indican que el proceso es menos competitivo frente al uso de maderas como el pino. Respecto a la escala o al escalado del proceso no se han identificado experiencias de producción de vainillina a partir de KL a escala comercial. Únicamente se dispone de información de experiencias a escala de laboratorio o piloto mayoritariamente en procesos batch o discontinuo.
El análisis de la lignina kraft de eucalipto purificada suministrada por ENCE está dentro de los rangos esperados para esta tipología de lignina. Los resultados indican que está altamente condensada con pesos moleculares bajos y con muy bajos contenidos en carbohidratos y cenizas lo que indica una alta pureza aunque presenta contenidos en azufre altos respecto de los valores bibliográficos.
Los ensayos de despolimerización indican unos rendimientos bajos. Sin embargo, los mejores resultados obtenidos con aire, incluida la reacción en dos etapas, han hecho que tras pruebas realizadas se identifiquen dos posibles alternativas que mejoren los rendimientos de reacción. La primera consiste en trabajar a mayores temperaturas de reacción (superiores a 200 oC) utilizando aire en continuo como agente oxidante. La otra alternativa consistiría en retirar los monómeros producidos en el medio mediante un sistema de membrana y compensar la disminución del pH durante la reacción mediante la adición de NaOH.
Las pruebas para el diseño del sistema de separación y purificación han dado resultados muy prometedores, especialmente en la extracción l-l y deben ser corroborados en las pruebas en continuo en las tareas a desarrollar durante el resto del proyecto. La complejidad a la hora de diseñar un sistema de separación y purificación ha obligado a cambiar la estrategia a la hora de completar los objetivos marcados. Por ello, se ha recurrido a la subcontratación de ensayos de separación por filttración antes de efectuar ningún tipo de inversión. Pese a la falta de rendimiento en la despolimerización el desarrollo de esta tecnología de separación es clave dado que podría aplicarse en otro tipo de ligninas diferentes a la KL.
Los resultados obtenidos han obligado a reformular el planteamiento de inicial de planta piloto que se contemplaba en el proyecto. Debido a las condiciones necesarias identificadas, a priori, se había considerado una configuración de reactor con una tecnología en columna para favorecer el intercambio líquido/gas Sin embargo, las necesidades identificadas en cuanto a las condiciones de trabajo, reacción en dos etapas y/o mayor presión y temperatura utilizando aire han llevado a plantear la modificación de un reactor agitado disponible en CENER al que poder acoplar el sistema de membrana.
En lo referente al desarrollo del proyecto, hasta la fecha, no se han producido desviaciones en coste pero si en plazo lo que ha obligado a concentrar ciertas tareas llevándose en paralelo algunas actividades. Además, teniendo en cuenta el desarrollo del proyecto hasta la fecha en cuanto a las dificultades surgidas se ha realizado una revisión de las tareas del mismo para replantear un Cronograma más realista frente al reto tecnológico que supone la consecución de los objetivos planteados inicialmente. Por ello, en el año 2018 se decidió prolongar el proyecto del M36 al M48 alargándose la Tarea de Selección y optimización de un sistema de separación cuyo desarrollo tecnológico está siendo el verdadero reto del proyecto.
